Alkalimetrické stanovení borové kyseliny: principy a postupy
Tato práce byla ověřena naším učitelem: 16.01.2026 v 20:18
Typ úkolu: Analýza
Přidáno: 16.01.2026 v 19:36
Shrnutí:
Alkalimetrické stanovení H₃BO₃ s mannitolem a NaOH; standardizace, indikace fenolftaleinem nebo pH‑měření, blanky a opakování pro přesnost. 🧪
Alkalimetrie 2
Autor: Jan Novák
Studijní obor: Analytická chemie
Ročník: 3.
Zadavatel: Ing. Jitka Smolová, Katedra anorganické chemie
Datum: 11. 6. 2024
*Cílem této eseje je vysvětlit alkalimetrické stanovení borové kyseliny, diskutovat klíčové principy a navrhnout postupy vedoucí ke spolehlivým a přesným výsledkům.*---
Abstrakt
Stanovení množství borové kyseliny se v laboratorní praxi obvykle provádí alkalimetrickou titrací s využitím komplexotvorného činidla, jako je mannitol, což umožňuje zvýraznit dosažení ekvivalentního bodu. Práce shrnuje základní teoretické i praktické aspekty tohoto postupu včetně hodnocení přesnosti a možných zdrojů chyb.---
Úvod
Význam borové kyseliny v průmyslové chemii, například při výrobě skla, keramických glazur nebo jako složka některých pesticidů, klade důraz na spolehlivou analýzu jejího obsahu ve vzorcích. V laboratořích bývá také vyžadována pro kontrolu jakosti surovin či výrobků obsahujících bor. K přesnému určení obsahu H₃BO₃ je nezbytné aplikovat metodu s odpovídající citlivostí a selektivitou.Alkalimetrie patří mezi základní titrační metody vyučované na středních i vysokých školách v Česku – typicky v rámci hodin analytické chemie nebo laboratorních cvičení. Na rozdíl od klasické acidimetrie či redox titrací, kde lze s kyselinami nebo zásadami přímo titrovat silnější protějšek a sledovat prudký skok pH, je například borová kyselina natolik slabá, že vyžaduje zvláštní přístup. Tento text popisuje nejen důvody takového technického řešení, ale i detailní návrh experimentu, výpočty, úskalí a doporučení pro přesnou a reprodukovatelnou analýzu.
Cílem textu je nejen předložit teorii alkalimetrického stanovení borové kyseliny, ale také zhodnotit celý postup z pohledu chemika-postgraduála či studenta připravujícího se na laboratorní zkoušku, včetně doporučení, jak výsledky zpřesnit a laboratorní chyby minimalizovat.
---
Teoretický rámec
Chemie borové kyseliny
Borová kyselina (H₃BO₃) má význačnou pozici mezi slabými kyselinami. Její molekula obsahuje tři hydroxylové skupiny navázané na bor – struktura B(OH)₃. Podle Bronstedovy teorie je kyselinou velmi slabou – hodnota disociační konstanty (Ka ≈ 6 × 10⁻¹⁰ při 25 °C) znamená, že v roztoku jen minimální množství borové kyseliny odevzdá proton. Proto při přímém titrování zásadou, například NaOH, změna pH v okolí ekvivalentního bodu neprobíhá dostatečně rychle a zřetelně, aby bylo možno spolehlivě pozorovat bod ekvivalence běžným indikátorem.Využití komplexotvorného činidla
Tato metoda je tedy obohacena o přídavek komplexotvorné látky, v českých laboratořích tradičně mannitolu (C₆H₁₄O₆). Mannitol tvoří s borovou kyselinou stabilní komplex, čímž skutečně mění chemické chování H₃BO₃ v roztoku – obnovuje možnost disociace dalších protonů a celkově vede k prudkému nárůstu kyselosti. Reakce je podstatně zjednodušena následovně:B(OH)₃ + 2 C₆H₁₄O₆ + NaOH → [B(mannitolát)₂]⁻ Na⁺ + 4 H₂O
Bez mannitolu by borová kyselina s hydroxidem sodným reagovala jen velmi neochotně; po jeho přídavku je reakce rychlá, dobře sledovatelná a s jednoznačným stechiometrickým poměrem.
Indikátory a potenciometrie
Většina školních laboratoří používá fenolftalein jako vizuální indikátor, neboť po vytvoření komplexu barva růžoví v přesně určeném bodě. V přesnějších aplikacích lze použít potenciometrickou titraci – sledování pH pomocí pH-měru (či kalibrované skleněné elektrody) – což odstraňuje vliv subjektivity pozorovatele a je vhodné i pro zabarvené či zákalové roztoky.Faktory ovlivňující přesnost
K hlavním faktorům, jež mohou celý experiment ovlivnit, patří zejména absorpce vzdušného CO₂ do roztoku NaOH (dochází ke vzniku Na₂CO₃), hygroskopicita některých látek, kolísání teploty a celková iontová síla roztoků. Významná je i standardizace titračního roztoku NaOH, která se obvykle provádí pomocí primárního standardu, např. hydrogenftalanu draselného (KHP).Standardizace titračního roztoku
NaOH je nutné standardizovat před každou sérií měření, neboť jeho koncentrace se během skladování mění vlivem reakcí s CO₂ ze vzduchu. KHP patří mezi oblíbené primární standardy v českých laboratořích, jelikož je relativně stabilní, snadno vysušitelný a umožní přesné stanovení koncentrace NaOH z jeho přesné navážky.---
Materiál a metody
Vybavení
- Byreta (25 nebo 50 mL, precizní skleněná) - Pipety (10 nebo 20 mL; objem podle požadované přesnosti) - Odměrné baňky (100ml nebo 250ml) - Kádinky pro roztoky, laboratorní lžíce - Magnetické míchadlo - pH-metr (alternativní metoda) - Kalibrované váhy (citlivost alespoň 0,001g)Přesnost přístrojů je klíčová – před experimentem je nutné ověřit kalibraci vah i pH-měru.
Reagencie a příprava
- Přibližný 0,1M roztok NaOH (připravovat v uzavřené láhvi, rychlý přeliv, minimální styk se vzduchem) - Vodný roztok mannitolu (koncentrace cca 5–10%) - Roztok borové kyseliny vyrobený přesnou navážkou - Roztok fenolftaleinu (obvykle 1% v ethanolu) - Primární standard – KHP (pro standardizaci)Skladování NaOH:
Hydroxid sodný uchovávejte pouze v PE (polyetylenových) uzavíratelných nádobách s omezeným stykem se vzduchem a v suchu.Standardizace NaOH
1. Návážení KHP do odměrné baňky, rozpuštění v destilované vodě. 2. Pipetujte přesný objem roztoku do kádinky, přidejte několik kapek fenolftaleinu a titrujte NaOH do růžového zabarvení. 3. Výpočet koncentrace NaOH opakujte alespoň třikrát, zapište všechny hodnoty.Praktické tipy:
- Byretu vždy opláchněte roztokem se stejnou koncentrací jako titrant. - Při čtení hladiny měřte vždy spodní meniskus, neodčítejte, když zůstává kapka v kapiláře!Stanovení borové kyseliny
1. Navážku H₃BO₃ rozpustíte ve známém objemu destilované vody, přidejte daný nadbytek mannitolu (cca dvojnásobek molů borové kyseliny). 2. Do kádinky přidejte několik kapek fenolftaleinu. 3. Titrace probíhá přidáváním NaOH až do dosažení stálého růžového zbarvení nebo ekvivalentního pH. 4. Proveďte opakování minimálně třikrát; provedete také blank (kontrolní titraci stejných činidel bez přítomnosti H₃BO₃), jehož výsledek odečtete z průměrné spotřeby titrantu. 5. V případě použití pH-měru titrujte stejně, sledujte titrační křivku a určete ekvivalentní bod podle nejprudšího skoku pH.Alternativy
Alternativní komplexotvorné činidlo (např. sorbitol) lze použít, výsledky by však měly být ověřeny opakováním a účinností komplexace.---
Výpočty a zpracování dat
Převod objemu titrantu na látkové množství
Pomocný vzorec: n(NaOH) = c(NaOH) × V(NaOH)Stechiometrie
V komplexní titraci je většinou poměr H₃BO₃ : NaOH přesně 1:1.Výpočet obsahu borové kyseliny
1. n(H₃BO₃) = n(NaOH, spotřebované na titraci vzorku − spotřebované na blank) 2. m(H₃BO₃) = n × M(H₃BO₃) 3. Procentuální zastoupení ve vzorku = (m(H₃BO₃) / m(vzorku)) × 100Statistika
- Průměr: aritmetický průměr všech měření - Směrodatná odchylka: s = sqrt(Σ(xi − x̄)²/(n−1)) - Relativní chyba: (směrodatná odchylka / průměr) × 100% - Interval spolehlivosti: dle tabulek t (malý počet hodnot)Propagace nejistot
Celková nejistota = odmocnina součtu čtverců jednotlivých dílčích nejistot (vážení, pipetování, odečet byrety).---
Diskuse a interpretace výsledků
Výsledky je třeba posoudit z hlediska fyzikální konzistence (hmotnostní bilance, molární poměr). Časté nesrovnalosti naznačují možné chyby – nejčastěji systematické (špatná koncentrace titrantu kvůli absorpci CO₂, špatná kalibrace přístrojů, kontaminované sklo) nebo náhodné (nesprávné odečty, rozdílné určení změny barvy, bubliny v byretě). Opakováním titrace a provedením blanku lze mnohé nepřesnosti eliminovat.Citlivost výsledků může navýšit přesnější pH-metrie s automatickým odečtem ekvivalentního bodu, zejména u nízkých koncentrací nebo malých rozdílů v objemech. Nevýhodou této metody je vyšší finanční i časová náročnost (pochopitelně oproti použití běžných indikátorů), nicméně u analyticky náročných úloh je přechod na potenciometrické stanovení žádoucí.
Konečné spolehlivosti měření napomáhá pravidelná kalibrace přístrojů, častá standardizace NaOH, skladování v inertním prostředí a kontrola čistoty použitých skleněných nástrojů. Nevynechejte záznam výsledků blanku a jeho korekci, neboť nesprávné zanedbání vede k systematické chybě ve výsledku!
---
Bezpečnost a likvidace odpadů
NaOH je silně žíravá látka, která může způsobit těžké poleptání. Pracujte vždy s ochrannými brýlemi, pláštěm a v případě vyšších koncentrací i v rukavicích. Při jakémkoliv zasažení pokožky oplachujte ihned proudem vody a vyhledejte lékařskou pomoc.Mannitol je relativně bezpečný, avšak borová kyselina je při požití mírně toxická. Nikdy ji nekonzumujte, chraňte oči a dbejte na čistotu pracoviště.
Odpady obsahující hydroxid sodný je nutné před vylitím do odpadu neutralizovat (nejlépe zředěnou kyselinou sírovou nebo chlorovodíkovou při současné kontrole pH), případně je odevzdat jako chemický odpad do sběrny v souladu s předpisy vaší školy nebo pracovního prostředí. Evidujte veškeré množství odpadu a jednu kopii záznamu vždy předejte laboratornímu technikovi.
---
Závěr
Alkalimetrickou titrací s použitím komplexotvorného činidla a fenolftaleinu lze borovou kyselinu stanovit s dostatečnou přesností za předpokladu kvalitní standardizace titrantu, udržení čistoty nástrojů a pečlivé kontroly všech kroků postupu. Význam má i opakovaná titrace a provedení blanku pro odečtení slepé spotřeby. Pro zvýšení přesnosti doporučuji před každou sadou titrací nově standardizovat NaOH a zvažovat přechod na potenciometrickou indikaci. Případné automatizované titrátory zvyšují nejen přesnost, ale i reprodukovatelnost měření.---
Doporučená literatura a normy
- Šesták, J. a kol.: Analytická chemie – praktikum, VŠCHT Praha, poslední vydání. - Holub, R.: Praktická chemická analytika, SPN, 1995. - Jander, G., Blasius, E.: Kvantitativní analytická chemie, SNTL. - Pracovní bezpečnostní řád školy, interní předpisy laboratoře. - Bezpečnostní listy NaOH, H₃BO₃ a mannitolu.---
Přílohy
Tabulka záznamů
| Číslo měření | Hmotnost KHP (g) | Objem NaOH (mL) | Koncentrace NaOH (mol/L) | Průměr | |--------------|------------------|-----------------|--------------------------|--------| | | | | | |Typický profil titrační křivky
- Bez mannitolu: velmi plošný, není patrný ekvivalentní bod. - S mannitolem: prudký skok pH nebo zřetelná změna barvy kolem bodu ekvivalence.Kontrolní seznam pro přesnou alkalimetrii
1. Připravit čerstvý roztok NaOH. 2. Uchovávat v uzavřené nádobě. 3. Pro každou sérii měření standardizovat NaOH. 4. Opláchnout veškeré sklo příslušným roztokem. 5. Kalibrovat pH-metr, pokud je použit. 6. Před titrací provést blank. 7. Pipetovat přesně měřené objemy. 8. Vyhnout se bublinám v byretě. 9. Evidovat všechny odchylky či chyby. 10. Vyhodnotit průměr a směrodatnou odchylku výsledků.---
Možnosti rozšíření
Dalším směrem rozvoje může být srovnání alkalimetrického stanovení H₃BO₃ s instrumentálními metodami jako ICP-OES či AAS, kde lze často určit přesněji obsah bóru bez nutnosti titračních činidel. Bylo by také zajímavé sledovat vliv teploty, iontové síly či zavádět pokročilejší indikátory do běžné výuky, což může studentům přiblížit současné laboratorní trendy.---
> Tip pro studenty: > Provádějte blank u každé nové sady měření! Hodnota jeho spotřeby odhalí, zda je třeba sklo domýt nebo roztoky připravit znovu, což zásadně ovlivní přesnost výsledků. Vždy nahlaste i malý nesoulad vedoucímu cvičení – je to běžná součást chemické praxe.
---
Ohodnoťte:
Přihlaste se, abyste mohli práci ohodnotit.
Přihlásit se