Stanovení obsahu kyseliny fosforečné acidobazickou titrací
Typ úkolu: Referát
Přidáno: předevčírem v 11:56
Shrnutí:
Zjistěte obsah kyseliny fosforečné acidobazickou titrací a pochopte výpočet, indikátor i stechiometrii na školní úrovni.
Název práce
Stanovení obsahu kyseliny trihydrogenfosforečné v neznámém vzorku acidobazickou titrací standardizovaným roztokem hydroxidu sodnéhoÚvod a význam úlohy
Stanovení kyseliny trihydrogenfosforečné, tedy kyseliny fosforečné o vzorci H₃PO₄, patří mezi klasické úlohy kvantitativní analytické chemie. V podmínkách školní laboratoře jde o velmi vhodné cvičení, protože spojuje několik důležitých dovedností najednou: správnou práci s odměrným sklem, pochopení acidobazických reakcí, přesný odečet objemu na buretě i následné výpočty založené na stechiometrii. Právě proto se podobné úlohy objevují jak na gymnáziích, tak na středních průmyslových školách chemického zaměření a často navazují i na maturitní přípravu.Kyselina fosforečná má v praxi značný význam. Vyskytuje se v chemickém průmyslu, používá se při výrobě fosforečnanů, hnojiv, při úpravě kovových povrchů i v některých potravinářských aplikacích. Žáci se s ní mohou setkat také v souvislosti s tématem fosforu a jeho sloučenin, které je běžnou součástí středoškolské chemie v České republice. Fosforečnany navíc hrají důležitou úlohu v přírodě i biologii – stačí připomenout jejich přítomnost v nukleových kyselinách, ATP nebo kostní tkáni.
Z hlediska analytické chemie je kyselina fosforečná zajímavá tím, že nejde o kyselinu jednosytnou, ale trojsytnou. To znamená, že je schopna postupně odštěpovat tři protony. Titrační chování takové látky je bohatší než například u kyseliny chlorovodíkové. Žák si na této úloze může dobře uvědomit rozdíl mezi silnou a slabší kyselinou, význam ekvivalenčního bodu a také to, proč není volba indikátoru pouze formální záležitostí.
Tato laboratorní práce má tedy nejen praktický, ale i didaktický význam. Učí pečlivosti, soustavnosti a schopnosti kriticky posoudit, zda získaný výsledek odpovídá očekávání. V tom je podobná jiným školním experimentům, které nejsou cenné jen pro samotný výsledek, ale i pro cestu, jakou se k němu dojde.
Cíl práce
Cílem práce bylo experimentálně stanovit koncentraci kyseliny trihydrogenfosforečné v zadaném vzorku pomocí acidobazické titrace roztokem hydroxidu sodného o známé koncentraci. Současně bylo úkolem ověřit, že kyselina fosforečná reaguje jako víceprotonová kyselina, a na základě průběhu titrace posoudit vhodnost zvoleného indikátoru. Dalším cílem bylo vyhodnotit přesnost měření, vypočítat průměrnou hodnotu a zhodnotit možné zdroje odchylek.Teoretický základ
Charakteristika kyseliny trihydrogenfosforečné
Kyselina trihydrogenfosforečná, H₃PO₄, je anorganická kyselina odvozená od oxidu fosforečného. V čistém stavu jde o bezbarvou látku, v laboratorní praxi se však nejčastěji setkáváme s jejím vodným roztokem. Je dobře rozpustná ve vodě, není těkavá a při práci je výhodná i proto, že na rozdíl od některých jiných minerálních kyselin neuvolňuje silně dráždivé páry.Ve srovnání s kyselinou chlorovodíkovou nebo dusičnou patří kyselina fosforečná mezi slabší kyseliny. To ale neznamená, že by byla chemicky nevýznamná; naopak její slabší disociace se právě při titraci výrazně projeví.
Acidobazické chování
Kyselina fosforečná je trojsytná, takže odštěpuje protony postupně ve třech krocích:H₃PO₄ ⇌ H⁺ + H₂PO₄⁻ H₂PO₄⁻ ⇌ H⁺ + HPO₄²⁻ HPO₄²⁻ ⇌ H⁺ + PO₄³⁻
Každý z těchto kroků má jinou sílu. První disociace probíhá nejsnáze, druhá méně ochotně a třetí už je výrazně slabší. Při titraci zásadou proto nemusí být všechny přechody stejně dobře pozorovatelné, zejména pokud se používá pouze barevný indikátor. V běžné školní praxi se zpravidla sleduje první nebo druhý ekvivalenční bod podle použité metody a podle toho, jaký indikátor je k dispozici.
Princip stanovení
Metoda je založena na neutralizační reakci mezi kyselinou fosforečnou a hydroxidem sodným:H₃PO₄ + NaOH → NaH₂PO₄ + H₂O NaH₂PO₄ + NaOH → Na₂HPO₄ + H₂O Na₂HPO₄ + NaOH → Na₃PO₄ + H₂O
Při použití fenolftaleinu se v mnoha školních úlohách titrace ukončuje v oblasti přechodu k druhému stupni neutralizace, protože barevná změna je zde dobře pozorovatelná. V tom případě připadnou na jednu molekulu kyseliny fosforečné dvě molekuly hydroxidu sodného. Pokud by se pracovalo potenciometricky, bylo by možné průběh sledovat podrobněji a určit více ekvivalenčních bodů z titrační křivky.
Volba indikátoru je proto zásadní. Indikátor musí měnit barvu v oblasti, kde dochází k prudké změně pH. Jinak by se koncový bod titrace posunul a výsledek by byl zatížen systematickou chybou.
Vztah k výuce chemie v českém prostředí
Tato úloha přímo navazuje na témata, která se běžně probírají v českých středoškolských učebnicích chemie: kyseliny a zásady, neutralizace, stechiometrické výpočty, molární koncentrace a laboratorní technika. V praxi si žák ověří, že chemické rovnice nejsou jen teorie z tabule, ale nástroj pro přesné určení neznámého složení roztoku. Je to typ experimentu, který dobře ukazuje propojení mezi obecnou a analytickou chemií.Použité pomůcky, přístroje a chemikálie
K práci byly použity tyto pomůcky: bureta o objemu 25 ml, pipeta o objemu 10,00 ml, pipetovací balónek, Erlenmeyerovy baňky, kádinka, nálevka, odměrná baňka, střička s destilovanou vodou, skleněná tyčinka a bílá podložka pro lepší sledování barevné změny.Z přístrojů byl k dispozici stativ s držákem na buretu a v případě doplňkového měření také pH-metr. Pro běžné stanovení však byla použita vizuální titrace s indikátorem.
Z chemikálií byl použit analyzovaný roztok kyseliny fosforečné, standardizovaný roztok NaOH o koncentraci 0,1000 mol·l⁻¹, fenolftalein jako indikátor a destilovaná voda.
Bezpečnost práce
Při práci bylo nutné dodržovat základní pravidla laboratorní bezpečnosti. Hydroxid sodný je žíravina, která může způsobit poleptání kůže i očí. Kyselina fosforečná sice nepatří mezi nejagresivnější minerální kyseliny, přesto může dráždit pokožku a sliznice. Z těchto důvodů bylo nutné používat laboratorní plášť, ochranné brýle a pracovat opatrně.Pipetování ústy je nepřípustné, proto byl použit pipetovací balónek. Případně rozlité roztoky bylo nutné ihned otřít a místo opláchnout vodou. Při zasažení očí nebo kůže bylo třeba postižené místo dlouze oplachovat vodou a neprodleně informovat vyučujícího. Stejně důležitá je i provozní kázeň: neznečišťovat reagencie, nenechávat buretu bez dozoru v nestabilní poloze a po skončení práce vše důkladně omýt a uklidit.
Pracovní postup
Nejprve bylo zkontrolováno, zda je veškeré odměrné sklo čisté. Bureta byla propláchnuta malým množstvím roztoku hydroxidu sodného, aby nedošlo ke zředění titračního činidla zbytky vody. Poté byla bureta naplněna roztokem NaOH a z její špičky byly odstraněny případné vzduchové bubliny.Pipetou bylo odměřeno 10,00 ml analyzovaného roztoku kyseliny fosforečné do Erlenmeyerovy baňky. K roztoku bylo přidáno přibližně 30 ml destilované vody, aby se s ním lépe pracovalo, a několik kapek fenolftaleinu. Baňka byla umístěna na bílou podložku.
Titrace probíhala postupným přidáváním hydroxidu sodného za stálého promíchávání obsahu baňky. Zpočátku bylo možné přidávat roztok po větších dávkách, v blízkosti koncového bodu už po jednotlivých kapkách. Za konec titrace byla považována první slabě růžová barva, která přetrvala alespoň 30 sekund.
Titrace byla provedena třikrát, aby bylo možné porovnat jednotlivé spotřeby a vypočítat průměrnou hodnotu. Všechna měření byla zapsána do tabulky.
Naměřené hodnoty
Tabulka surových dat
| Číslo měření | Počáteční stav burety (ml) | Konečný stav burety (ml) | Spotřeba NaOH (ml) | Poznámka | |---|---:|---:|---:|---| | 1 | 0,00 | 18,60 | 18,60 | konec titrace mírně přetažen | | 2 | 0,00 | 18,45 | 18,45 | dobrá a zřetelná změna barvy | | 3 | 0,00 | 18,50 | 18,50 | odpovídající průběh |První měření bylo provedeno orientačně. Za reprezentativní byla proto považována především druhá a třetí titrace, které se od sebe lišily jen minimálně.
Zpracovaná data
Pro výpočet byla použita průměrná spotřeba z druhého a třetího měření:\[ \overline{V} = \frac{18{,}45 + 18{,}50}{2} = 18{,}475 \text{ ml} \]
Po zaokrouhlení:
\[ \overline{V} = 18{,}48 \text{ ml} \]
Odchylka jednotlivých hodnot od průměru byla velmi malá, což svědčí o poměrně dobré opakovatelnosti měření.
Výpočty
Při zvoleném ukončení titrace s fenolftaleinem se uvažovalo, že na 1 mol kyseliny fosforečné připadnou 2 moly hydroxidu sodného:\[ \text{H}_3\text{PO}_4 + 2\text{NaOH} \rightarrow \text{Na}_2\text{HPO}_4 + 2\text{H}_2\text{O} \]
1. Výpočet látkového množství NaOH
Koncentrace hydroxidu sodného:\[ c(\text{NaOH}) = 0{,}1000 \text{ mol·l}^{-1} \]
Průměrná spotřeba:
\[ V(\text{NaOH}) = 18{,}48 \text{ ml} = 0{,}01848 \text{ l} \]
Látkové množství NaOH:
\[ n(\text{NaOH}) = c \cdot V = 0{,}1000 \cdot 0{,}01848 = 0{,}001848 \text{ mol} \]
2. Výpočet látkového množství H₃PO₄
Ze stechiometrie platí:\[ n(\text{H}_3\text{PO}_4) = \frac{n(\text{NaOH})}{2} \]
\[ n(\text{H}_3\text{PO}_4) = \frac{0{,}001848}{2} = 0{,}000924 \text{ mol} \]
Toto látkové množství bylo obsaženo v 10,00 ml analyzovaného roztoku.
3. Výpočet molární koncentrace kyseliny fosforečné
Objem vzorku:\[ V(\text{H}_3\text{PO}_4) = 10{,}00 \text{ ml} = 0{,}01000 \text{ l} \]
\[ c(\text{H}_3\text{PO}_4) = \frac{n}{V} = \frac{0{,}000924}{0{,}01000} = 0{,}0924 \text{ mol·l}^{-1} \]
Molární koncentrace stanovované kyseliny tedy vychází:
\[ c(\text{H}_3\text{PO}_4) = 0{,}0924 \text{ mol·l}^{-1} \]
4. Přepočet na hmotnostní koncentraci
Molarita bývá ve školních úlohách často převedena i na gramy v litru. Molární hmotnost H₃PO₄ je přibližně 98,0 g·mol⁻¹.\[ \rho_m = c \cdot M = 0{,}0924 \cdot 98{,}0 = 9{,}06 \text{ g·l}^{-1} \]
Hmotnostní koncentrace analyzovaného roztoku je tedy přibližně:
\[ 9{,}1 \text{ g·l}^{-1} \]
Pokud by byl původní vzorek před titrací ředěn, bylo by nutné tento ředicí faktor do výsledku zahrnout. V našem případě se počítalo přímo s titrovaným roztokem bez předchozího ředění.
Grafické zpracování výsledků
Pokud by byla titrace sledována pH-metrem, bylo by vhodné sestrojit titrační křivku, kde by na ose x byl objem přidaného NaOH a na ose y naměřené pH. Takový graf by umožnil lépe odhalit oblast prudké změny pH, tedy okolí ekvivalenčního bodu. U víceprotonové kyseliny, jakou je kyselina fosforečná, je grafické zpracování zvlášť užitečné, protože může ukázat více přechodů, které pouhým okem nemusí být vždy dobře rozlišitelné.V klasické školní titraci s fenolftaleinem se však většinou pracuje jen s vizuálním určením koncového bodu, a graf proto slouží spíše jako doplněk nebo rozšíření úlohy.
Vyhodnocení a interpretace výsledků
Vypočtená koncentrace kyseliny fosforečné byla 0,0924 mol·l⁻¹. Jednotlivá měření vykazovala malý rozptyl, což ukazuje na poměrně dobrou přesnost práce. Rozdíl mezi druhou a třetí titrací činil pouze 0,05 ml, což je při běžném školním stanovení přijatelná hodnota.Za důležité považuji, že zvolený indikátor odpovídal metodice práce. Fenolftalein je vhodný tehdy, chceme-li ukončit titraci v alkalické oblasti po neutralizaci dvou protonů. Kdyby byl zvolen nevhodný indikátor, například takový, který mění barvu v příliš kyselé oblasti, výsledek by neodpovídal použité stechiometrii a výpočet by byl chybný.
Přesto nelze považovat metodu za zcela bezchybnou. U kyseliny fosforečné je třeba stále myslet na její víceprotonový charakter. Koncový bod určený indikátorem nemusí přesně splývat s bodem ekvivalence. To je rozdíl, který bývá v teoretické výuce někdy podceňován. Bod ekvivalence je dán stechiometricky, zatímco koncový bod je prakticky zachycená změna, například barevná. Čím lépe se obě hodnoty překrývají, tím spolehlivější je výsledek.
Možné zdroje chyb
Mezi nejčastější zdroje chyb při této úloze patří nepřesný odečet menisku v buretě. Žák musí odečítat objem ve výši očí, jinak vzniká paralaxa. Další chybou může být opožděné zastavení titrace, kdy se přidá jedna nebo dvě kapky NaOH navíc. To se stává zvlášť při prvním, orientačním měření.Výsledek může ovlivnit i přítomnost vzduchové bubliny ve špičce burety. V takovém případě neodpovídá skutečně vydaný objem odečtené hodnotě. Podobně může vzniknout chyba při nedostatečném promíchání roztoku v Erlenmeyerově baňce.
Specifický problém představuje hydroxid sodný jako titrační činidlo. Jeho roztok pohlcuje oxid uhličitý ze vzduchu, čímž se postupně mění jeho skutečná koncentrace. Proto se v přesnější analytické praxi NaOH standardizuje před použitím. Ve školním prostředí bývá tento krok někdy proveden předem vyučujícím nebo laborantem.
Významná je také správná volba indikátoru. U víceprotonové kyseliny může nevhodný indikátor způsobit systematickou odchylku, protože signalizuje změnu v jiné oblasti pH, než kde odpovídá zvolená reakční rovnice.
Zhodnocení vhodnosti metody
Acidobazická titrace je pro stanovení kyseliny fosforečné ve školních podmínkách velmi vhodná. Její hlavní výhodou je jednoduchost, nízká finanční náročnost a dobrá názornost. Žák přímo sleduje reakci a okamžitě vidí, jak se laboratorní technika propojuje s výpočtem.Nevýhodou je menší přesnost oproti instrumentálním metodám a určitá závislost na zkušenosti pozorovatele. Vizuální určení koncového bodu může být subjektivní. U víceprotonových kyselin navíc nemusí být přechody mezi jednotlivými stupni neutralizace stejně zřetelné.
Přesnější variantou by byla potenciometrická titrace, při níž se průběžně měří pH. Taková metoda by lépe ukázala titrační křivku a umožnila přesnější určení ekvivalenčních bodů. V běžné středoškolské laboratoři však acidobazická titrace s indikátorem zůstává didakticky velmi cenná, protože student musí rozumět nejen práci s přístrojem, ale především samotné chemické podstatě reakce.
Závěr
Cílem práce bylo stanovit koncentraci kyseliny trihydrogenfosforečné v neznámém vzorku pomocí acidobazické titrace standardizovaným roztokem hydroxidu sodného. Tato metoda byla úspěšně provedena a na základě tří měření, z nichž dvě byla vyhodnocena jako nejspolehlivější, byla vypočtena koncentrace kyseliny fosforečné:c(H₃PO₄) = 0,0924 mol·l⁻¹
Po přepočtu na hmotnostní koncentraci vyšla hodnota přibližně:
9,1 g·l⁻¹
Experiment potvrdil, že přesné stanovení závisí na správné volbě indikátoru, pečlivé práci s buretou a správném pochopení stechiometrie reakce. U kyseliny fosforečné bylo zvlášť důležité zohlednit její víceprotonový charakter a skutečnost, že při zvoleném ukončení titrace reagují na jednu molekulu kyseliny dvě molekuly hydroxidu sodného.
Z této úlohy si student odnáší nejen konkrétní výsledek, ale především zkušenost, že i zdánlivě jednoduchá titrace vyžaduje soustředění, přesnost a schopnost kriticky vyhodnotit získaná data. Právě v tom spočívá hlavní přínos laboratorních cvičení analytické chemie.
Ohodnoťte:
Přihlaste se, abyste mohli práci ohodnotit.
Přihlásit se